अति सूक्ष्म दुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइड की तैयारी

की तैयारीअति सूक्ष्म दुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइड

सामान्य कण आकार वाले दुर्लभ पृथ्वी यौगिकों की तुलना में अल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी यौगिकों का उपयोग व्यापक है, और वर्तमान में उन पर अधिक शोध हो रहा है। पदार्थ की एकत्रीकरण अवस्था के अनुसार तैयारी विधियों को ठोस चरण विधि, तरल चरण विधि और गैस चरण विधि में विभाजित किया गया है। वर्तमान में, दुर्लभ पृथ्वी यौगिकों के अल्ट्राफाइन पाउडर तैयार करने के लिए प्रयोगशालाओं और उद्योग में तरल चरण विधि का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। इसमें मुख्य रूप से अवक्षेपण विधि, सोल जेल विधि, हाइड्रोथर्मल विधि, टेम्प्लेट विधि, माइक्रोइमल्शन विधि और एल्केड हाइड्रोलिसिस विधि शामिल हैं, जिनमें से अवक्षेपण विधि औद्योगिक उत्पादन के लिए सबसे उपयुक्त है।

अवक्षेपण विधि में अवक्षेपण के लिए अवक्षेप को धातु के नमक के घोल में मिलाया जाता है, और फिर पाउडर उत्पादों को प्राप्त करने के लिए फ़िल्टर किया जाता है, धोया जाता है, सुखाया जाता है और गर्मी में विघटित किया जाता है। इसमें प्रत्यक्ष अवक्षेपण विधि, समान अवक्षेपण विधि और सहअवक्षेपण विधि शामिल हैं। सामान्य अवक्षेपण विधि में, 3-5 μ मीटर के कण आकार के साथ, अवक्षेप को जलाकर, दुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइड और वाष्पशील एसिड रेडिकल युक्त दुर्लभ पृथ्वी लवण प्राप्त किया जा सकता है। विशिष्ट सतह क्षेत्र 10 ㎡/g से कम है और इसमें विशेष भौतिक और रासायनिक गुण नहीं हैं। अमोनियम कार्बोनेट अवक्षेपण विधि और ऑक्सालिक एसिड अवक्षेपण विधि वर्तमान में साधारण ऑक्साइड पाउडर के उत्पादन के लिए सबसे अधिक इस्तेमाल की जाने वाली विधियां हैं, और जब तक अवक्षेपण विधि की प्रक्रिया की स्थिति बदल जाती है, तब तक उनका उपयोग अल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइड पाउडर तैयार करने के लिए किया जा सकता है।

अनुसंधान से पता चला है कि अमोनियम बाइकार्बोनेट अवक्षेपण विधि में दुर्लभ पृथ्वी अल्ट्राफाइन पाउडर के कण आकार और आकारिकी को प्रभावित करने वाले मुख्य कारकों में समाधान में दुर्लभ पृथ्वी की एकाग्रता, वर्षा तापमान, वर्षा एजेंट एकाग्रता आदि शामिल हैं। घोल समान रूप से फैले हुए अल्ट्राफाइन पाउडर बनाने की कुंजी है। उदाहरण के लिए, Y2O3 तैयार करने के लिए Y3+वर्षा के प्रयोग में, जब दुर्लभ पृथ्वी की द्रव्यमान सांद्रता 20 ~ 30g/L (Y2O3 द्वारा गणना) होती है, तो वर्षा प्रक्रिया सुचारू होती है, और कार्बोनेट वर्षा से येट्रियम ऑक्साइड अल्ट्राफाइन पाउडर प्राप्त होता है सुखाना और जलाना छोटा, एकसमान होता है और फैलाव अच्छा होता है।

रासायनिक प्रतिक्रियाओं में तापमान एक निर्णायक कारक होता है। उपरोक्त प्रयोगों में, जब तापमान 60-70 ℃ होता है, तो वर्षा धीमी होती है, निस्पंदन तेज़ होता है, कण ढीले और समान होते हैं, और वे मूल रूप से गोलाकार होते हैं; जब प्रतिक्रिया तापमान 50 ℃ से नीचे होता है, तो वर्षा तेजी से होती है, जिसमें अधिक दाने और छोटे कण आकार होते हैं। प्रतिक्रिया के दौरान, CO2 और NH3 के अतिप्रवाह की मात्रा कम होती है, और वर्षा चिपचिपे रूप में होती है, जो निस्पंदन और धोने के लिए उपयुक्त नहीं है। येट्रियम ऑक्साइड में जलने के बाद, अभी भी अवरुद्ध पदार्थ हैं जो गंभीर रूप से एकत्रित होते हैं और उनके कण आकार बड़े होते हैं। अमोनियम बाइकार्बोनेट की सांद्रता येट्रियम ऑक्साइड के कण आकार को भी प्रभावित करती है। जब अमोनियम बाइकार्बोनेट की सांद्रता 1mol/L से कम होती है, तो प्राप्त येट्रियम ऑक्साइड कण का आकार छोटा और एक समान होता है; जब अमोनियम बाइकार्बोनेट की सांद्रता 1mol/L से अधिक हो जाती है, तो स्थानीय वर्षा होगी, जिससे ढेर और बड़े कण पैदा होंगे। उपयुक्त परिस्थितियों में, 0.01-0.5 का कण आकार μM अल्ट्राफाइन येट्रियम ऑक्साइड पाउडर प्राप्त किया जा सकता है।

ऑक्सालेट अवक्षेपण विधि में, ऑक्सालिक एसिड घोल को बूंद-बूंद करके मिलाया जाता है, जबकि प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान एक स्थिर पीएच मान सुनिश्चित करने के लिए अमोनिया मिलाया जाता है, जिसके परिणामस्वरूप येट्रियम ऑक्साइड पाउडर का कण आकार 1 μM से कम होता है। सबसे पहले, येट्रियम हाइड्रॉक्साइड कोलाइड प्राप्त करने के लिए अमोनिया पानी के साथ येट्रियम नाइट्रेट घोल को अवक्षेपित करें, और फिर मी के 1 μY2O3 पाउडर से कम कण आकार प्राप्त करने के लिए इसे ऑक्सालिक एसिड घोल में परिवर्तित करें। 0.25-0.5mol/L की सांद्रता वाले येट्रियम नाइट्रेट के Y3+ घोल में EDTA मिलाएं, अमोनिया पानी के साथ pH को 9 पर समायोजित करें, अमोनियम ऑक्सालेट मिलाएं, और 1-8mL/ की दर से 3mol/L HNO3 घोल डालें। पीएच=2 पर वर्षा पूरी होने तक 50 ℃ पर न्यूनतम। 40-100 एनएम के कण आकार के साथ यट्रियम ऑक्साइड पाउडर प्राप्त किया जा सकता है।

तैयारी की प्रक्रिया के दौरानअति सूक्ष्म दुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइडअवक्षेपण विधि द्वारा, विभिन्न मात्रा में संचयन होने की संभावना होती है। इसलिए, तैयारी प्रक्रिया के दौरान, मध्यवर्ती उत्पादों को पूरी तरह से फैलाने के लिए पीएच मान को समायोजित करके, विभिन्न अवक्षेपकों का उपयोग करके, फैलाने वालों को जोड़कर, और अन्य तरीकों से संश्लेषण स्थितियों को सख्ती से नियंत्रित करना आवश्यक है। फिर, उपयुक्त सुखाने के तरीकों का चयन किया जाता है, और अंत में, अच्छी तरह से बिखरे हुए दुर्लभ पृथ्वी यौगिक अल्ट्राफाइन पाउडर को कैल्सीनेशन के माध्यम से प्राप्त किया जाता है।