अति सूक्ष्म दुर्लभ मृदा ऑक्साइड की तैयारी

की तैयारीअति सूक्ष्म दुर्लभ मृदा ऑक्साइड

सामान्य कण आकार वाले दुर्लभ पृथ्वी यौगिकों की तुलना में अल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी यौगिकों के उपयोग की एक विस्तृत श्रृंखला है, और वर्तमान में उन पर अधिक शोध किया जा रहा है। पदार्थ की एकत्रीकरण अवस्था के अनुसार तैयारी विधियों को ठोस चरण विधि, तरल चरण विधि और गैस चरण विधि में विभाजित किया जाता है। वर्तमान में, तरल चरण विधि का उपयोग प्रयोगशालाओं और उद्योग में दुर्लभ पृथ्वी यौगिकों के अल्ट्राफाइन पाउडर तैयार करने के लिए व्यापक रूप से किया जाता है। इसमें मुख्य रूप से अवक्षेपण विधि, सोल जेल विधि, हाइड्रोथर्मल विधि, टेम्पलेट विधि, माइक्रोइमल्शन विधि और एल्केड हाइड्रोलिसिस विधि शामिल हैं, जिनमें से अवक्षेपण विधि औद्योगिक उत्पादन के लिए सबसे उपयुक्त है।

अवक्षेपण विधि में अवक्षेपण के लिए धातु लवण के घोल में अवक्षेपण मिलाना और फिर पाउडर उत्पाद प्राप्त करने के लिए फ़िल्टर, धोना, सुखाना और गर्म करके विघटित करना शामिल है। इसमें प्रत्यक्ष अवक्षेपण विधि, समान अवक्षेपण विधि और सहअवक्षेपण विधि शामिल हैं। साधारण अवक्षेपण विधि में, वाष्पशील एसिड रेडिकल युक्त दुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइड और दुर्लभ पृथ्वी लवण अवक्षेप को जलाकर प्राप्त किया जा सकता है, जिसका कण आकार 3-5 μ मीटर होता है। विशिष्ट सतह क्षेत्र 10 ㎡/g से कम होता है और इसमें विशेष भौतिक और रासायनिक गुण नहीं होते हैं। अमोनियम कार्बोनेट अवक्षेपण विधि और ऑक्सालिक एसिड अवक्षेपण विधि वर्तमान में साधारण ऑक्साइड पाउडर के उत्पादन के लिए सबसे अधिक इस्तेमाल की जाने वाली विधियाँ हैं, और जब तक अवक्षेपण विधि की प्रक्रिया की स्थिति बदल जाती है, तब तक उनका उपयोग अल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइड पाउडर तैयार करने के लिए किया जा सकता है।

शोध से पता चला है कि अमोनियम बाइकार्बोनेट अवक्षेपण विधि में दुर्लभ पृथ्वी अल्ट्राफाइन पाउडर के कण आकार और आकारिकी को प्रभावित करने वाले मुख्य कारकों में घोल में दुर्लभ पृथ्वी की सांद्रता, अवक्षेपण तापमान, अवक्षेपण एजेंट सांद्रता आदि शामिल हैं। घोल में दुर्लभ पृथ्वी की सांद्रता समान रूप से फैले अल्ट्राफाइन पाउडर बनाने की कुंजी है। उदाहरण के लिए, Y2O3 तैयार करने के लिए Y3+ अवक्षेपण के प्रयोग में, जब दुर्लभ पृथ्वी की द्रव्यमान सांद्रता 20 ~ 30g / L (Y2O3 द्वारा गणना की जाती है) होती है, तो अवक्षेपण प्रक्रिया सुचारू होती है, और सुखाने और जलाने से कार्बोनेट अवक्षेपण से प्राप्त यिट्रियम ऑक्साइड अल्ट्राफाइन पाउडर छोटा, एक समान होता है, और फैलाव अच्छा होता है।

रासायनिक प्रतिक्रियाओं में, तापमान एक निर्णायक कारक है। उपरोक्त प्रयोगों में, जब तापमान 60-70 ℃ होता है, तो अवक्षेपण धीमा होता है, निस्पंदन तेज होता है, कण ढीले और एक समान होते हैं, और वे मूल रूप से गोलाकार होते हैं; जब प्रतिक्रिया का तापमान 50 ℃ से कम होता है, तो अधिक अनाज और छोटे कण आकार के साथ अवक्षेपण तेजी से बनता है। प्रतिक्रिया के दौरान, CO2 और NH3 ओवरफ्लो की मात्रा कम होती है, और अवक्षेपण चिपचिपा रूप में होता है, जो निस्पंदन और धुलाई के लिए उपयुक्त नहीं होता है। यट्रियम ऑक्साइड में जलने के बाद, अभी भी ब्लॉकी पदार्थ होते हैं जो गंभीर रूप से एकत्रित होते हैं और बड़े कण आकार वाले होते हैं। अमोनियम बाइकार्बोनेट की सांद्रता भी यट्रियम ऑक्साइड के कण आकार को प्रभावित करती है। जब अमोनियम बाइकार्बोनेट की सांद्रता 1mol/L से कम होती है, तो प्राप्त यट्रियम ऑक्साइड कण आकार छोटा और एक समान होता है; जब अमोनियम बाइकार्बोनेट की सांद्रता 1mol/L से अधिक हो जाती है, तो स्थानीय अवक्षेपण होगा, जिससे समूहन और बड़े कण बनेंगे। उपयुक्त परिस्थितियों में, 0.01-0.5 के कण आकार से μ M अल्ट्राफाइन यिट्रियम ऑक्साइड पाउडर प्राप्त किया जा सकता है।

ऑक्सालेट अवक्षेपण विधि में, ऑक्सालिक एसिड घोल को बूंद-बूंद करके डाला जाता है जबकि प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान एक स्थिर pH मान सुनिश्चित करने के लिए अमोनिया मिलाया जाता है, जिसके परिणामस्वरूप 1 μ M से कम यिट्रियम ऑक्साइड पाउडर का कण आकार प्राप्त होता है। सबसे पहले, यिट्रियम हाइड्रॉक्साइड कोलाइड प्राप्त करने के लिए अमोनिया पानी के साथ यिट्रियम नाइट्रेट घोल को अवक्षेपित करें, और फिर इसे ऑक्सालिक एसिड घोल के साथ परिवर्तित करके 1 μ Y2O3 पाउडर से कम का कण आकार प्राप्त करें। 0.25-0.5mol/L की सांद्रता वाले यिट्रियम नाइट्रेट के Y3+ घोल में EDTA मिलाएं, अमोनिया पानी के साथ pH को 9 पर समायोजित करें, अमोनियम ऑक्सालेट मिलाएं, और pH=2 पर अवक्षेपण पूरा होने तक 50 ℃ पर 1-8mL/min की दर से 3mol/L HNO3 घोल टपकाएँ। 40-100nm के कण आकार वाला यिट्रियम ऑक्साइड पाउडर प्राप्त किया जा सकता है।

तैयारी की प्रक्रिया के दौरानअति सूक्ष्म दुर्लभ मृदा ऑक्साइडअवक्षेपण विधि द्वारा, विभिन्न डिग्री के समूहन होने की संभावना होती है। इसलिए, तैयारी प्रक्रिया के दौरान, संश्लेषण की स्थितियों को सख्ती से नियंत्रित करना आवश्यक है, पीएच मान को समायोजित करके, विभिन्न अवक्षेपकों का उपयोग करके, फैलावकों को जोड़कर, और अन्य तरीकों से मध्यवर्ती उत्पादों को पूरी तरह से फैलाया जाता है। फिर, उपयुक्त सुखाने के तरीकों का चयन किया जाता है, और अंत में, कैल्सीनेशन के माध्यम से अच्छी तरह से फैला हुआ दुर्लभ पृथ्वी यौगिक अल्ट्राफाइन पाउडर प्राप्त किया जाता है।