अल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइड की तैयारी

की तैयारीअल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइड

अल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी यौगिकों में सामान्य कण आकारों के साथ दुर्लभ पृथ्वी यौगिकों की तुलना में उपयोग की एक विस्तृत श्रृंखला है, और वर्तमान में उन पर अधिक शोध है। तैयारी के तरीकों को पदार्थ के एकत्रीकरण स्थिति के अनुसार ठोस चरण विधि, तरल चरण विधि और गैस चरण विधि में विभाजित किया गया है। वर्तमान में, तरल चरण विधि का उपयोग व्यापक रूप से प्रयोगशालाओं और उद्योग में दुर्लभ पृथ्वी यौगिकों के अल्ट्राफाइन पाउडर को तैयार करने के लिए किया जाता है। इसमें मुख्य रूप से वर्षा विधि, सोल जेल विधि, हाइड्रोथर्मल विधि, टेम्प्लेट विधि, माइक्रोइमल्शन विधि और ALKYD हाइड्रोलिसिस विधि शामिल है, जिनमें से एक औद्योगिक उत्पादन के लिए वर्षा विधि सबसे उपयुक्त है।

वर्षा विधि वर्षा के लिए धातु नमक समाधान में अवक्षेपण को जोड़ने के लिए है, और फिर पाउडर उत्पादों को प्राप्त करने के लिए विघटित, धोने, सूखा और गर्मी को फ़िल्टर करें। इसमें प्रत्यक्ष वर्षा विधि, समान वर्षा विधि और कोपरेसिपेशन विधि शामिल है। साधारण वर्षा विधि में, दुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइड और दुर्लभ पृथ्वी लवण जिसमें वाष्पशील एसिड कट्टरपंथी होते हैं, वे 3-5 μ मीटर के कण आकार के साथ, अवक्षेप को जलाकर प्राप्त किए जा सकते हैं। विशिष्ट सतह क्षेत्र 10 ㎡/g से कम है और इसमें विशेष भौतिक और रासायनिक गुण नहीं हैं। अमोनियम कार्बोनेट वर्षा विधि और ऑक्सालिक एसिड वर्षा विधि वर्तमान में साधारण ऑक्साइड पाउडर के उत्पादन के लिए सबसे अधिक उपयोग की जाने वाली विधियाँ हैं, और जब तक वर्षा विधि की प्रक्रिया की स्थिति को बदल दिया जाता है, तब तक उनका उपयोग अल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइड पाउडर तैयार करने के लिए किया जा सकता है।

अनुसंधान से पता चला है कि अमोनियम बाइकार्बोनेट वर्षा विधि में दुर्लभ पृथ्वी अल्ट्राफाइन पाउडर के कण आकार और आकारिकी को प्रभावित करने वाले मुख्य कारक शामिल हैं, समाधान में दुर्लभ पृथ्वी की एकाग्रता, वर्षा तापमान, वर्षा एजेंट एकाग्रता, आदि समाधान में दुर्लभ पृथ्वी की एकाग्रता समान रूप से बिखरे हुए अल्ट्राफाइन पाउडर बनाने की कुंजी है। उदाहरण के लिए, Y3+वर्षा के प्रयोग में Y2O3 को तैयार करने के लिए, जब दुर्लभ पृथ्वी की द्रव्यमान एकाग्रता 20 ~ 30g/L (Y2O3 द्वारा गणना की गई) होती है, तो वर्षा की प्रक्रिया चिकनी होती है, और Yttrium ऑक्साइड अल्ट्राफाइन पाउडर से प्राप्त कार्बोनेट वर्षा से प्राप्त होता है और जलने से छोटा होता है, समान होता है, समान होता है।

रासायनिक प्रतिक्रियाओं में, तापमान एक निर्णायक कारक है। उपरोक्त प्रयोगों में, जब तापमान 60-70 the होता है, तो वर्षा धीमी होती है, निस्पंदन तेज होता है, कण ढीले और समान होते हैं, और वे मूल रूप से गोलाकार होते हैं; जब प्रतिक्रिया तापमान 50 ℃ से नीचे होता है, तो वर्षा तेजी से बनती है, अधिक अनाज और छोटे कण आकार के साथ। प्रतिक्रिया के दौरान, CO2 और NH3 ओवरफ्लो की मात्रा कम है, और वर्षा एक चिपचिपा रूप में है, जो निस्पंदन और धोने के लिए उपयुक्त नहीं है। Yttrium ऑक्साइड में जलाए जाने के बाद, अभी भी अवरुद्ध पदार्थ हैं जो गंभीरता से एग्लोमरेट होते हैं और बड़े कण आकार होते हैं। अमोनियम बाइकार्बोनेट की एकाग्रता भी yttrium ऑक्साइड के कण आकार को प्रभावित करती है। जब अमोनियम बाइकार्बोनेट की एकाग्रता 1mol/L से कम होती है, तो प्राप्त Yttrium ऑक्साइड कण आकार छोटा और समान होता है; जब अमोनियम बाइकार्बोनेट की एकाग्रता 1mol/L से अधिक हो जाती है, तो स्थानीय वर्षा होगी, जिससे एग्लोमेशन और बड़े कण होंगे। उपयुक्त परिस्थितियों में, 0.01-0.5 के एक कण आकार को μ m अल्ट्राफाइन yttrium ऑक्साइड पाउडर प्राप्त किया जा सकता है।

ऑक्सालेट वर्षा विधि में, ऑक्सालिक एसिड समाधान को ड्रॉपवाइज़ जोड़ा जाता है, जबकि प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान एक निरंतर पीएच मान सुनिश्चित करने के लिए अमोनिया को जोड़ा जाता है, जिसके परिणामस्वरूप एक कण आकार 1 μ मीटर से कम yttrium ऑक्साइड पाउडर होता है। सबसे पहले, yttrium हाइड्रॉक्साइड कोलाइड प्राप्त करने के लिए अमोनिया पानी के साथ yttrium नाइट्रेट समाधान को अवक्षेपित करें, और फिर इसे ऑक्सालिक एसिड समाधान के साथ परिवर्तित करें ताकि 1 μ y2O3 पाउडर से कम कण आकार प्राप्त किया जा सके। 0.25-0.5mol/L की एकाग्रता के साथ Yttrium नाइट्रेट के Y3+समाधान में EDTA जोड़ें, अमोनिया पानी के साथ पीएच को 9 में समायोजित करें, अमोनियम ऑक्सालेट जोड़ें, और 50 ℃ पर 1-8ml/मिनट की दर से 3mol/L HNO3 समाधान ड्रिप करें। 40-100nm के कण आकार के साथ Yttrium ऑक्साइड पाउडर प्राप्त किया जा सकता है।

तैयारी की प्रक्रिया के दौरानअल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइडवर्षा विधि द्वारा, अलग -अलग डिग्री एग्लोमरेशन होने का खतरा होता है। इसलिए, तैयारी प्रक्रिया के दौरान, पीएच मूल्य को समायोजित करके, विभिन्न अवक्षेपणों का उपयोग करके, डिस्पर्सेंट्स को जोड़कर, और अन्य तरीकों को पूरी तरह से मध्यवर्ती उत्पादों को पूरी तरह से फैलाने के लिए, संश्लेषण की स्थिति को सख्ती से नियंत्रित करना आवश्यक है। फिर, उपयुक्त सुखाने के तरीकों का चयन किया जाता है, और अंत में, अच्छी तरह से बिखरे हुए दुर्लभ पृथ्वी यौगिक अल्ट्राफाइन पाउडर कैल्सीनेशन के माध्यम से प्राप्त किए जाते हैं।