दुर्लभ पृथ्वी तत्वों का पृथक्करण और शुद्धि

1950 के दशक के बाद से, चीनीदुर्लभ पृथ्वीविज्ञान और प्रौद्योगिकी श्रमिकों ने अलग करने के लिए विलायक निष्कर्षण विधि पर व्यापक अनुसंधान और विकास किया हैदुर्लभ पृथ्वीतत्वों ने, और कई वैज्ञानिक अनुसंधान परिणाम प्राप्त किए हैं, जो दुर्लभ पृथ्वी औद्योगिक उत्पादन में व्यापक रूप से उपयोग किए गए हैं। 1970 में, N263 का उपयोग उद्योग में सफलतापूर्वक निकालने और अलग करने के लिए किया गया थायूट्रियम ऑक्साइड99.99%की शुद्धता के साथ, अलग करने के लिए आयन एक्सचेंज विधि की जगहयूट्रियम ऑक्साइड। लागत आयन एक्सचेंज विधि के दसवें से कम थी; 1970 में, प्रकाश का उत्पादन करने के लिए शास्त्रीय पुनरावर्तन विधि के बजाय P204 निष्कर्षण का उपयोग किया गया थादुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइड; निकाला जा रहा हैलैंथेनम ऑक्साइडशास्त्रीय आंशिक क्रिस्टलीकरण विधि के बजाय मिथाइल डाइमिथाइल हेप्टाइल एस्टर (P350) का उपयोग करना; 1970 के दशक में, अमोनिया P507 निष्कर्षण और पृथक्करण की प्रक्रियादुर्लभ पृथ्वीतत्व और निष्कर्षणyttriumनेफथेनिक एसिड के साथ पहली बार चीन में उपयोग किया गया थादुर्लभ पृथ्वीहाइड्रोमेटेलरजी उद्योग; चीन में निष्कर्षण प्रौद्योगिकी का तेजी से विकासदुर्लभ पृथ्वीउद्योग युआन चेंगी और अन्य कॉमरेड्स ऑफ चाइनीज एकेडमी ऑफ साइंसेज शंघाई इंस्टीट्यूट ऑफ ऑर्गेनिक केमिस्ट्री से कड़ी मेहनत से अविभाज्य है। विभिन्न अर्क (जैसे P204, P350, P507, आदि) उन्होंने सफलतापूर्वक शोध किया है, उद्योग में व्यापक रूप से उपयोग किया गया है; 1970 के दशक में पेकिंग विश्वविद्यालय के प्रोफेसर जू गुआंगक्सियन द्वारा प्रस्तावित और प्रचारित कैस्केड एक्सट्रैक्शन सिद्धांत ने चीन की निष्कर्षण और पृथक्करण प्रौद्योगिकी में एक मार्गदर्शक भूमिका निभाई है। इसके साथ ही, कैस्केड निष्कर्षण सिद्धांत का उपयोग करके अनुकूलित एक पृथक्करण प्रक्रिया प्रस्तावित और व्यापक रूप से लागू की गई थीदुर्लभ पृथ्वीनिष्कर्षण और पृथक्करण उद्योग।

पिछले 40 वर्षों में, चीन ने क्षेत्र में कई उल्लेखनीय उपलब्धियां हासिल की हैंदुर्लभ पृथ्वीपृथक्करण और शुद्धिकरण।

1960 के दशक में, बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने उच्च-शुद्धता का उत्पादन करने के लिए जिंक पाउडर रिडक्शन एल्कालिनिटी विधि का सफलतापूर्वक अध्ययन कियायूरोपीय ऑक्साइड, जो चीन में पहली बार 99.99%से अधिक उत्पादों का उत्पादन करने के लिए था। यह विधि अभी भी विभिन्न में उपयोग की जाती हैदुर्लभ पृथ्वीकारखाने द्वारा उपयोग किए जाने वाले देश में; शंघाई युएलॉन्ग केमिकल प्लांट, फुडन विश्वविद्यालय, और बीजिंग जनरल इंस्टीट्यूट ऑफ नॉनफेरस मेटल्स ने पहले P204 के साथ N263 को समृद्ध करने के लिए एक निष्कर्षण आयन एक्सचेंज प्रक्रिया का उपयोग करने के लिए सहयोग किया और 99.95% शुद्धता प्राप्त करने के लिए शुद्ध किया और शुद्ध कियायूट्रियम ऑक्साइड। 1970 में, P204 का उपयोग N263 को समृद्ध करने और प्राप्त करने के लिए किया गया थायूट्रियम ऑक्साइडमाध्यमिक निष्कर्षण और शुद्धि के माध्यम से 99.99% से अधिक की शुद्धता के साथ।

1967 से 1968 तक, Jiangxi 801 फैक्ट्री और बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट के प्रायोगिक संयंत्र ने P204 निष्कर्षण समूहन - N263 निष्कर्षण का उपयोग करने की प्रक्रिया का सफलतापूर्वक अध्ययन करने के लिए Yttrium ऑक्साइड निकालने के लिए सहयोग किया। दिसंबर 1968 में, एक 3-टन/वर्ष yयूट्रियम ऑक्साइडउत्पादन कार्यशाला का निर्माण 99% की शुद्धता के साथ किया गया थायूट्रियम ऑक्साइड.

1972 में, एक शोध टीम का गठन चार कंपनियों द्वारा किया गया था, जिसमें बीजिंग नॉनफ्रस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट, जियांग्क्सी 806 फैक्ट्री, जियांगक्सी नॉनफेरस मेटालियर्स रिसर्च इंस्टीट्यूट, और चांग्शा नॉनफेरस मेटाल्जरी डिजाइन इंस्टीट्यूट शामिल हैं। बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट में दो साल के संयुक्त अनुसंधान प्रयोगों के बाद, निकालने की प्रक्रियायूट्रियम ऑक्साइडनेफथेनिक एसिड को एक अर्क और मिश्रित अल्कोहल के रूप में एक मंदक के रूप में उपयोग करना सफलतापूर्वक अध्ययन किया गया था।

1974 में, चांगचुन इंस्टीट्यूट ऑफ एप्लाइड केमिस्ट्री ने पहली बार खोजा कि अलग होने परदुर्लभ पृथ्वीनेफथेनिक एसिड निष्कर्षण का उपयोग करने वाले तत्व,yttriumके सामने स्थित थालेण्टेनियुम, यह दुर्लभ पृथ्वी तत्वों में कम से कम आसानी से निकालने योग्य तत्व है। इसलिए, अलग करने के लिए एक तकनीकयूट्रियम ऑक्साइडनाइट्रिक एसिड सिस्टम से नेफथेनिक एसिड निष्कर्षण का उपयोग करना प्रस्तावित किया गया था। इसी समय, बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने अलगाव पर शोध कियायूट्रियम ऑक्साइडनेफथेनिक एसिड का उपयोग करके हाइड्रोक्लोरिक एसिड सिस्टम से, और विस्तारित प्रयोगों को 1975 में ननचांग 603 प्लांट और जियूजियांग 806 प्लांट में किया गया था, जो कि लॉन्गनन मिश्रित का उपयोग करते हैंदुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइडकच्चे माल के रूप में। 1974 में, शंघाई युएलॉन्ग केमिकल प्लांट, फुडन विश्वविद्यालय, और बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने अलगाव का अध्ययन करने के लिए सहयोग कियायूट्रियम ऑक्सीडई मोनज़ाइट से मिश्रितदुर्लभ पृथ्वीभूरे रंग काyttriumकोलंबियम अयस्क भारी का उपयोग करता हैदुर्लभ पृथ्वीकच्चे माल के रूप में P204 द्वारा निकाला और समूहीकृत किया गया, औरयूट्रियम ऑक्सीडई नेफथेनिक एसिड निष्कर्षण द्वारा अलग किया जाता है। तीन मोर्चों पर एक दोस्ती प्रतियोगिता आयोजित की गई, जहां सभी ने खुफिया जानकारी का आदान -प्रदान किया, एक -दूसरे की ताकत और कमजोरियों से सीखा, और अंत में सफलतापूर्वक नेफथेनिक एसिड निष्कर्षण और 99.99% की पृथक्करण प्रक्रिया का अध्ययन कियायूट्रियम ऑक्सीडई चीनी विशेषताओं के साथ।

1974 से 1975 तक, नानचांग 603 फैक्ट्री ने चांगचुन इंस्टीट्यूट ऑफ एप्लाइड केमिस्ट्री, बीजिंग जनरल इंस्टीट्यूट ऑफ नॉन फेरस मेटल्स, जियांग्शी इंस्टीट्यूट ऑफ नॉन फेरस मेटालियर्स, और अन्य इकाइयों के साथ तीसरी पीढ़ी का सफलतापूर्वक अध्ययन करने के लिए सहयोग किया।यूट्रियम ऑक्सीडई निष्कर्षण प्रक्रिया-नेफथेनिक एसिड वन-स्टेप निष्कर्षण और उच्च शुद्धता का निष्कर्षणयूट्रियम ऑक्सीडई। इस प्रक्रिया को 1976 में संचालन में रखा गया था।

पहले राष्ट्रीय परदुर्लभ पृथ्वी1976 में बाओटौ में आयोजित निष्कर्षण सम्मेलन, श्री जू गुआंगक्सियन ने कैस्केड निष्कर्षण के सिद्धांत का प्रस्ताव किया। 1977 में, "राष्ट्रीय संगोष्ठी पर"दुर्लभ पृथ्वीनिष्कर्षण कैस्केड थ्योरी एंड प्रैक्टिस ”शंघाई युएलॉन्ग केमिकल प्लांट में आयोजित किया गया था, जो इस सिद्धांत के लिए एक व्यवस्थित और व्यापक परिचय प्रदान करता है। इसके बाद, कैस्केड निष्कर्षण सिद्धांत को व्यापक रूप से दुर्लभ पृथ्वी निष्कर्षण पृथक्करण और शुद्धि के अनुसंधान और उत्पादन में लागू किया गया था।

1976 में, बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने बाओटो अयस्क के साथ मिश्रित कियादुर्लभ पृथ्वीनिस्सारण ​​करनासैरियमसमृद्ध सामग्री से। N263 निष्कर्षण विधि का उपयोग अलग करने के लिए किया गया थालेण्टेनियुम प्रेसियोडीमियम Neodymium। तीन उत्पादों को एक निष्कर्षण में अलग किया गया था, और की शुद्धतालैंथेनम ऑक्साइड, प्रजान्य ऑक्साइड, औरनीडमियम ऑक्साइडलगभग 90%था।

1979 से 1983 तक, बाओटौदुर्लभ पृथ्वीअनुसंधान संस्थान और बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने एक P507 हाइड्रोक्लोरिक एसिड सिस्टम विकसित कियादुर्लभ पृथ्वीछह एकल प्राप्त करने के लिए कच्चे माल के रूप में बाओटो दुर्लभ पृथ्वी अयस्क का उपयोग करके निष्कर्षण पृथक्करण प्रक्रियादुर्लभ पृथ्वीउत्पाद (शुद्धता 99% से 99.95%)लेण्टेनियुम, सैरियम, प्रेसियोडीमियम, Neodymium, समैरियम, औरगैडोलीनियम, साथ हीयुरोपियमऔरटर्बियमसमृद्ध उत्पाद। प्रक्रिया छोटी, निरंतर थी, और उत्पाद शुद्धता अधिक थी।

1980 के दशक की शुरुआत में, बीजिंग नॉनफ्रस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने जिज़ियांग नॉनफेरस मेटल्स स्मेल्टर, चांगचुन इंस्टीट्यूट ऑफ एप्लाइड केमिस्ट्री के साथ सहयोग किया, और जियांग्सी 603 फैक्ट्री नेशनल "छठा पांच साल की योजना" को पूरा करने के लिए और सफलतापूर्वक पूरी तरह से अलग करने के लिए एक प्रक्रिया प्रौद्योगिकी विकसित की।दुर्लभ पृथ्वीलॉन्गन से तत्व मिश्रितदुर्लभ पृथ्वीP507 हाइड्रोक्लोरिक एसिड सिस्टम का उपयोग करना।

1983 में, Jiujiang Nonferrous Metals Smelter ने बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट की प्रक्रिया प्रौद्योगिकी को अपनाया "नेफ्थेनिक एसिड हाइड्रोक्लोरिक एसिड सिस्टम फ्लोरोसेंट ग्रेड का उत्पादन करने के लिएयूट्रियम ऑक्साइडफ्लोरोसेंट ग्रेड का उत्पादन करने के लिए लॉन्गनन मिश्रित दुर्लभ पृथ्वी ”सेयूट्रियम ऑक्साइडकी लागत को कम करनायूट्रियम ऑक्साइडऔर मांग को पूरा करनायूट्रियम ऑक्साइडचीन में रंग टेलीविजन के लिए।

1984 में, बीजिंग जनरल इंस्टीट्यूट ऑफ नॉन फेरस मेटल्स ने उच्च शुद्धता के पृथक्करण का सफलतापूर्वक अध्ययन कियाटेरबियम ऑक्साइडP507 एक्सट्रैक्शन राल का उपयोग करनाटर्बियमचीन में कच्चे माल के रूप में समृद्ध पदार्थ।

1985 में, बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने नेफथेनिक एसिड निष्कर्षण पृथक्करण फ्लोरोसेंट ग्रेड को स्थानांतरित कर दियायूट्रियम ऑक्साइड1.71 मिलियन स्विस फ़्रैंक के लिए पूर्व जर्मन डेमोक्रेटिक गणराज्य के लिए प्रक्रिया प्रौद्योगिकी, जो पहला थादुर्लभ पृथ्वीचीन द्वारा निर्यात की गई पृथक्करण प्रक्रिया प्रौद्योगिकी।

1984 से 1986 तक, पेकिंग विश्वविद्यालय ने तीसरे में P507-HCL सिस्टम में LA/CEPR/ND और LA/CE/PR के निष्कर्षण और पृथक्करण पर औद्योगिक प्रयोग पूरे किए।दुर्लभ पृथ्वीBaosteel का पौधा। 98% से अधिकप्रजान्य ऑक्साइड, 99.5%लैंथेनम ऑक्साइड, 85% से अधिकसेरियम ऑक्साइड, और 99%नीडमियम ऑक्साइडप्राप्त किया गया था। 1986 में, शंघाई युएलॉन्ग केमिकल प्लांट ने तीन आउटलेट निष्कर्षण प्रक्रिया के अनुकूलन डिजाइन सिद्धांत को लागू किया, जो कि पेकिंग विश्वविद्यालय के कैस्केड निष्कर्षण सिद्धांत की एक सैद्धांतिक उपलब्धि है, जो कि नव निर्मित P507-HCL सिस्टम लाइट दुर्लभ पृथ्वी पृथ्वी की प्रक्रिया में तीन आउटलेट औद्योगिक प्रयोग करने के लिए है। औद्योगिक प्रयोग स्केल ने सीधे कैस्केड एक्सट्रैक्शन थ्योरी डिज़ाइन को 100 टन तक विस्तारित किया, जिससे उत्पादन के लिए नई प्रक्रिया को लागू करने के चक्र को बहुत कम कर दिया।

1986 से 1989 तक, बाओटौ रेयर अर्थ रिसर्च इंस्टीट्यूट, जियांग्क्सी 603 फैक्ट्री, और बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने एक P507-HCL सिस्टम मल्टी आउटलेट एक्सट्रैक्शन प्रक्रिया विकसित की, जो एक आंशिक निष्कर्षण के माध्यम से 3-5 दुर्लभ पृथ्वी उत्पादों के एक साथ उत्पादन की अनुमति देता है। प्रक्रिया छोटी, लागत प्रभावी और लचीली है।

1990 से 1995 तक, बीजिंग नॉनफ्रस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट और बाओटौदुर्लभ पृथ्वीअनुसंधान संस्थान ने राष्ट्रीय "आठवें पांच साल की योजना" वैज्ञानिक और तकनीकी अनुसंधान परियोजना "उच्च शुद्धता एकल पर अनुसंधान करने के लिए सहयोग कियादुर्लभ पृथ्वीनिष्कर्षण प्रौद्योगिकी ”। सोलह सिंगलदुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइड99.999% से 99.9999% से अधिक शुद्धता वाले उत्पाद क्रमशः निष्कर्षण विधि, निष्कर्षण क्रोमैटोग्राफी विधि, रेडॉक्स विधि और केशन एक्सचेंज फाइबर क्रोमैटोग्राफी विधि का उपयोग करके तैयार किए गए थे। यह प्रक्रिया अंतर्राष्ट्रीय उन्नत स्तर पर पहुंच गई है और राष्ट्रीय "आठवें पांच साल की योजना" प्रमुख उपलब्धि पुरस्कार जीता है।

2000 में, बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने उच्च-शुद्धता तैयार करने के लिए इलेक्ट्रोलाइटिक रिडक्शन एल्कालिनिटी विधि को सफलतापूर्वक विकसित कियायूरोपीय ऑक्साइड। उत्पाद पर जस्ता पाउडर के प्रदूषण से बचने के कारण, यह प्रक्रिया निकाल सकती हैयूरोपीय ऑक्साइडएक बार में 5n-6n की शुद्धता के साथ। 2001 में, 18 टन उच्च शुद्धता की एक वार्षिक उत्पादन लाइनयूरोपीय ऑक्साइडगान्सू में बनाया गया थादुर्लभ पृथ्वीकंपनी और उस वर्ष ऑपरेशन में डाल दिया।

सारांश में, चीन कादुर्लभ पृथ्वीपृथक्करण और शोधन तकनीक को दुनिया में अग्रणी कहा जा सकता है, जैसे कि नेफ्थेनिक एसिड निष्कर्षण पृथक्करणयूट्रियम ऑक्साइडतैयारी के लिए 5N, P507 निष्कर्षण विधि से बड़ालैंथेनम ऑक्साइड5N से बड़ा, तैयारी के लिए इलेक्ट्रोलाइटिक कमी निष्कर्षण विधि या क्षारीयता विधियूरोपीय ऑक्साइड5N से बड़ा, आदि, हालांकि, पृथक्करण और शुद्धि उद्योग में स्वचालन नियंत्रण का स्तर अपेक्षाकृत कम है, और कुछ उद्यमों में गुणवत्ता की स्थिरता और उच्च शुद्धता की स्थिरता हैदुर्लभ पृथ्वीउत्पाद। इसलिए, उद्यमों के उपकरण स्तर में सुधार करना आवश्यक है।