दुर्लभ मृदा तत्वों का पृथक्करण और शुद्धिकरण

1950 के दशक से, चीनीदुर्लभ मृदाविज्ञान और प्रौद्योगिकी कार्यकर्ताओं ने विलायक निष्कर्षण विधि पर व्यापक अनुसंधान और विकास किया हैदुर्लभ मृदातत्वों, और कई वैज्ञानिक अनुसंधान परिणाम प्राप्त किए हैं, जिनका व्यापक रूप से दुर्लभ पृथ्वी औद्योगिक उत्पादन में उपयोग किया गया है। 1970 में, N263 को उद्योग में निकालने और अलग करने के लिए सफलतापूर्वक इस्तेमाल किया गया थायिट्रियम ऑक्साइड99.99% शुद्धता के साथ, पृथक्करण के लिए आयन विनिमय विधि का स्थान लेता हैयिट्रियम ऑक्साइड. इसकी लागत आयन एक्सचेंज विधि की तुलना में दसवें हिस्से से भी कम थी; 1970 में, प्रकाश उत्पन्न करने के लिए शास्त्रीय पुनःक्रिस्टलीकरण विधि के बजाय P204 निष्कर्षण का उपयोग किया गया थादुर्लभ मृदा ऑक्साइड; निष्कर्षणलैंटानम ऑक्साइडशास्त्रीय आंशिक क्रिस्टलीकरण विधि के बजाय मिथाइल डाइमिथाइल हेप्टाइल एस्टर (P350) का उपयोग करना; 1970 के दशक में, अमोनिया P507 निष्कर्षण और पृथक्करण की प्रक्रियादुर्लभ मृदातत्वों और निष्कर्षणyttriumनैफ्थेनिक एसिड के साथ पहली बार चीन में इस्तेमाल किया गया थादुर्लभ मृदाहाइड्रोमेटेलर्जी उद्योग; चीन में निष्कर्षण प्रौद्योगिकी का तेजी से विकासदुर्लभ मृदाउद्योग में सफलता युआन चेंगये और चीनी विज्ञान अकादमी शंघाई इंस्टीट्यूट ऑफ ऑर्गेनिक केमिस्ट्री के अन्य साथियों की कड़ी मेहनत से अविभाज्य है। उन्होंने जिन विभिन्न एक्सट्रैक्टेंट्स (जैसे P204, P350, P507, आदि) पर सफलतापूर्वक शोध किया है, उनका उद्योग में व्यापक रूप से उपयोग किया गया है; 1970 के दशक में पेकिंग विश्वविद्यालय के प्रोफेसर जू गुआंगक्सियन द्वारा प्रस्तावित और प्रचारित कैस्केड निष्कर्षण सिद्धांत ने चीन की निष्कर्षण और पृथक्करण तकनीक में एक मार्गदर्शक भूमिका निभाई है। इसके साथ ही, कैस्केड निष्कर्षण सिद्धांत का उपयोग करके अनुकूलित एक पृथक्करण प्रक्रिया प्रस्तावित की गई और व्यापक रूप से उद्योग में लागू की गईदुर्लभ मृदानिष्कर्षण और पृथक्करण उद्योग।

पिछले 40 वर्षों में चीन ने विज्ञान एवं प्रौद्योगिकी के क्षेत्र में कई उल्लेखनीय उपलब्धियां हासिल की हैं।दुर्लभ मृदापृथक्करण और शुद्धिकरण.

1960 के दशक में, बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने उच्च शुद्धता वाले जिंक पाउडर का उत्पादन करने के लिए जिंक पाउडर की क्षारीयता घटाने की विधि का सफलतापूर्वक अध्ययन किया।युरोपियम ऑक्साइड, जो चीन में पहली बार 99.99% से अधिक उत्पाद बनाने का तरीका था। इस पद्धति का उपयोग अभी भी विभिन्न क्षेत्रों में किया जाता हैदुर्लभ मृदापूरे देश में फैक्ट्री द्वारा उपयोग किया जाता है; शंघाई यूलोंग केमिकल प्लांट, फुडान यूनिवर्सिटी और बीजिंग जनरल इंस्टीट्यूट ऑफ नॉनफेरस मेटल्स ने पहली बार निष्कर्षण आयन एक्सचेंज प्रक्रिया का उपयोग करके N263 को P204 के साथ समृद्ध किया और 99.95% शुद्धता प्राप्त करने के लिए निष्कर्षण और शुद्धिकरण किया।यिट्रियम ऑक्साइड1970 में, P204 का उपयोग N263 को समृद्ध करने और प्राप्त करने के लिए किया गया थायिट्रियम ऑक्साइडद्वितीयक निष्कर्षण और शुद्धिकरण के माध्यम से 99.99% से अधिक शुद्धता के साथ।

1967 से 1968 तक, जियांग्शी 801 फैक्ट्री और बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट के प्रायोगिक संयंत्र ने यिट्रियम ऑक्साइड निकालने के लिए P204 निष्कर्षण समूह - N263 निष्कर्षण का उपयोग करने की प्रक्रिया का सफलतापूर्वक अध्ययन करने के लिए सहयोग किया। दिसंबर 1968 में, 3-टन/वर्ष की क्षमता वाला एक yयिट्रियम ऑक्साइडउत्पादन कार्यशाला का निर्माण 99% शुद्धता के साथ किया गया थायिट्रियम ऑक्साइड.

1972 में, चार कंपनियों द्वारा एक शोध दल का गठन किया गया, जिसमें बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट, जियांग्शी 806 फैक्ट्री, जियांग्शी नॉनफेरस मेटलर्जी रिसर्च इंस्टीट्यूट और चांग्शा नॉनफेरस मेटलर्जी डिज़ाइन इंस्टीट्यूट शामिल थे। बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट में दो साल के संयुक्त शोध प्रयोगों के बाद, निष्कर्षण की प्रक्रियायिट्रियम ऑक्साइडनिष्कर्षक के रूप में नैफ्थेनिक एसिड और मंदक के रूप में मिश्रित अल्कोहल का उपयोग करके इसका सफलतापूर्वक अध्ययन किया गया।

1974 में चांगचुन इंस्टीट्यूट ऑफ एप्लाइड केमिस्ट्री ने पहली बार पता लगाया कि अलग करते समयदुर्लभ मृदानैफ्थेनिक एसिड निष्कर्षण का उपयोग करने वाले तत्व,yttriumके सामने स्थित थालेण्टेनियुम, जिससे यह दुर्लभ पृथ्वी तत्वों में सबसे कम आसानी से निकाला जाने वाला तत्व बन जाता है। इसलिए, अलग करने की एक तकनीकयिट्रियम ऑक्साइडनाइट्रिक एसिड सिस्टम से नैफ्थेनिक एसिड निष्कर्षण का उपयोग करने का प्रस्ताव रखा गया था। उसी समय, बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने पृथक्करण पर शोध कियायिट्रियम ऑक्साइडनैफ्थेनिक एसिड का उपयोग करके हाइड्रोक्लोरिक एसिड प्रणालियों से, और 1975 में नानचांग 603 प्लांट और जिउजियांग 806 प्लांट में लोंगनान मिश्रित का उपयोग करके विस्तारित प्रयोग किए गए।दुर्लभ मृदा ऑक्साइडकच्चे माल के रूप में। 1974 में, शंघाई यूलोंग केमिकल प्लांट, फुदान विश्वविद्यालय और बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने पृथक्करण का अध्ययन करने के लिए सहयोग कियायिट्रियम ऑक्साइडमोनाजाइट से मिश्रितदुर्लभ मृदाभूरे रंग काyttriumकोलंबियम अयस्क भारी का उपयोग करता हैदुर्लभ मृदाकच्चे माल के रूप में P204 द्वारा निकाला और समूहीकृत किया गया, औरयिट्रियम ऑक्साइडई को नेफ्थेनिक एसिड निष्कर्षण द्वारा अलग किया जाता है। तीन मोर्चों पर एक मैत्री प्रतियोगिता आयोजित की गई, जहां सभी ने खुफिया जानकारी का आदान-प्रदान किया, एक-दूसरे की ताकत और कमजोरियों से सीखा, और अंत में 99.99% नेफ्थेनिक एसिड निष्कर्षण और पृथक्करण प्रक्रिया का सफलतापूर्वक अध्ययन कियायिट्रियम ऑक्साइडचीनी विशेषताओं के साथ।

1974 से 1975 तक, नानचांग 603 फैक्ट्री ने चांगचुन इंस्टीट्यूट ऑफ एप्लाइड केमिस्ट्री, बीजिंग जनरल इंस्टीट्यूट ऑफ नॉन फेरस मेटल्स, जियांग्शी इंस्टीट्यूट ऑफ नॉन फेरस मेटलर्जी और अन्य इकाइयों के साथ मिलकर तीसरी पीढ़ी के धातु विज्ञान का सफलतापूर्वक अध्ययन किया।यिट्रियम ऑक्साइडई निष्कर्षण प्रक्रिया - नेफ्थेनिक एसिड एक-चरण निष्कर्षण और उच्च शुद्धता का निष्कर्षणयिट्रियम ऑक्साइडई. यह प्रक्रिया 1976 में लागू की गई।

पहले राष्ट्रीयदुर्लभ पृथ्वी1976 में बाओटौ में आयोजित निष्कर्षण सम्मेलन में, श्री जू गुआंगक्सियन ने कैस्केड निष्कर्षण का सिद्धांत प्रस्तावित किया। 1977 में, "राष्ट्रीय संगोष्ठी परदुर्लभ पृथ्वीशंघाई यूलोंग केमिकल प्लांट में "एक्सट्रैक्शन कैस्केड थ्योरी एंड प्रैक्टिस" पर एक संगोष्ठी आयोजित की गई, जिसमें इस सिद्धांत का व्यवस्थित और व्यापक परिचय दिया गया। इसके बाद, कैस्केड निष्कर्षण सिद्धांत को दुर्लभ पृथ्वी निष्कर्षण पृथक्करण और शुद्धिकरण के अनुसंधान और उत्पादन में व्यापक रूप से लागू किया गया।

1976 में, बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने बाओटोउ अयस्क को मिश्रित करके प्रयोग किया थादुर्लभ मृदानिस्सारण ​​करनासैरियमसमृद्ध सामग्री से। N263 निष्कर्षण विधि का उपयोग अलग करने के लिए किया गया थालेण्टेनियुम प्रेसियोडीमियम Neodymiumएक निष्कर्षण में तीन उत्पादों को अलग किया गया, और शुद्धतालैंटानम ऑक्साइड, प्रेजोडायमियम ऑक्साइड, औरनियोडिमियम ऑक्साइडलगभग 90% था।

1979 से 1983 तक, बाओटौदुर्लभ पृथ्वीरिसर्च इंस्टीट्यूट और बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने P507 हाइड्रोक्लोरिक एसिड प्रणाली विकसित कीदुर्लभ मृदाछह एकल प्राप्त करने के लिए कच्चे माल के रूप में बाओटोउ दुर्लभ पृथ्वी अयस्क का उपयोग करके निष्कर्षण पृथक्करण प्रक्रियादुर्लभ मृदाउत्पाद (शुद्धता 99% से 99.95%)लेण्टेनियुम, सैरियम, प्रेसियोडीमियम, Neodymium, समैरियम, औरगैडोलीनियम, साथ हीयुरोपियमऔरटर्बियमसमृद्ध उत्पाद। प्रक्रिया छोटी, निरंतर थी, और उत्पाद की शुद्धता उच्च थी।

1980 के दशक की शुरुआत में, बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने जिउजियांग नॉनफेरस मेटल्स स्मेल्टर, चांगचुन इंस्टीट्यूट ऑफ एप्लाइड केमिस्ट्री और जियांग्शी 603 फैक्ट्री के साथ मिलकर राष्ट्रीय "छठी पंचवर्षीय योजना" अनुसंधान किया और एकल धातुओं को पूरी तरह से अलग करने के लिए एक प्रक्रिया प्रौद्योगिकी को सफलतापूर्वक विकसित किया।दुर्लभ मृदालोंगनान के तत्वों को मिलाया गयादुर्लभ मृदाP507 हाइड्रोक्लोरिक एसिड प्रणाली का उपयोग कर।

1983 में, जिउजियांग नॉनफेरस मेटल्स स्मेल्टर ने फ्लोरोसेंट ग्रेड का उत्पादन करने के लिए बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट की "नैफ्थेनिक एसिड हाइड्रोक्लोरिक एसिड प्रणाली" की प्रक्रिया प्रौद्योगिकी को अपनाया।यिट्रियम ऑक्साइडफ्लोरोसेंट ग्रेड का उत्पादन करने के लिए लोंगनान मिश्रित दुर्लभ पृथ्वी सेयिट्रियम ऑक्साइड, की लागत को कम करनायिट्रियम ऑक्साइडऔर मांग को पूरा करनायिट्रियम ऑक्साइडचीन में रंगीन टेलीविजन के लिए.

1984 में, बीजिंग जनरल इंस्टीट्यूट ऑफ नॉन फेरस मेटल्स ने उच्च शुद्धता वाले धातु के पृथक्करण का सफलतापूर्वक अध्ययन किया।टर्बियम ऑक्साइडP507 निष्कर्षण राल का उपयोग करटर्बियमचीन में कच्चे माल के रूप में समृद्ध पदार्थों का उपयोग किया जाता है।

1985 में, बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने नेफ्थेनिक एसिड निष्कर्षण पृथक्करण फ्लोरोसेंट ग्रेड को स्थानांतरित कर दियायिट्रियम ऑक्साइडप्रक्रिया प्रौद्योगिकी को पूर्व जर्मन लोकतांत्रिक गणराज्य को 1.71 मिलियन स्विस फ़्रैंक में बेचा गया, जो कि पहला थादुर्लभ मृदापृथक्करण प्रक्रिया प्रौद्योगिकी चीन द्वारा निर्यात की गई।

1984 से 1986 तक, पेकिंग विश्वविद्यालय ने तीसरे स्तर पर P507-HCl प्रणाली में La/CePr/Nd और La/Ce/Pr के निष्कर्षण और पृथक्करण पर औद्योगिक प्रयोग पूरे किए।दुर्लभ पृथ्वीबाओस्टील का संयंत्र। 98% से अधिकप्रेजोडायमियम ऑक्साइड, 99.5%लैंटानम ऑक्साइड, 85% से अधिकसेरियम ऑक्साइड, और 99%नियोडिमियम ऑक्साइडप्राप्त किए गए। 1986 में, शंघाई यूलोंग केमिकल प्लांट ने तीन आउटलेट निष्कर्षण प्रक्रिया के अनुकूलन डिजाइन सिद्धांत को लागू किया, जो कि पेकिंग विश्वविद्यालय के कैस्केड निष्कर्षण सिद्धांत की एक सैद्धांतिक उपलब्धि है, ताकि नव निर्मित P507-HCl सिस्टम लाइट रेयर अर्थ पृथक्करण प्रक्रिया में तीन आउटलेट औद्योगिक प्रयोग किया जा सके। औद्योगिक प्रयोग पैमाने ने सीधे कैस्केड निष्कर्षण सिद्धांत डिजाइन को 100 टन तक विस्तारित किया, जिससे उत्पादन में नई प्रक्रिया को लागू करने का चक्र बहुत छोटा हो गया।

1986 से 1989 तक, बाओटौ रेयर अर्थ रिसर्च इंस्टीट्यूट, जियांग्शी 603 फैक्ट्री और बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने एक P507-HCl सिस्टम मल्टी आउटलेट एक्सट्रैक्शन प्रक्रिया विकसित की, जो एक आंशिक निष्कर्षण के माध्यम से 3-5 दुर्लभ पृथ्वी उत्पादों के एक साथ उत्पादन की अनुमति देती है। यह प्रक्रिया छोटी, लागत प्रभावी और लचीली है।

1990 से 1995 तक, बीजिंग अलौह धातु अनुसंधान संस्थान और बाओटौदुर्लभ पृथ्वीअनुसंधान संस्थान ने राष्ट्रीय "आठवीं पंचवर्षीय योजना" वैज्ञानिक और तकनीकी अनुसंधान परियोजना "उच्च शुद्धता एकल पर अनुसंधान" को शुरू करने के लिए सहयोग कियादुर्लभ पृथ्वीनिष्कर्षण प्रौद्योगिकी”. सोलह एकलदुर्लभ मृदा ऑक्साइड99.999% से 99.9999% से अधिक शुद्धता वाले उत्पाद क्रमशः निष्कर्षण विधि, निष्कर्षण क्रोमैटोग्राफी विधि, रेडॉक्स विधि और कटियन एक्सचेंज फाइबर क्रोमैटोग्राफी विधि का उपयोग करके तैयार किए गए थे। यह प्रक्रिया अंतरराष्ट्रीय उन्नत स्तर पर पहुंच गई है और राष्ट्रीय "आठवीं पंचवर्षीय योजना" प्रमुख उपलब्धि पुरस्कार जीता है।

2000 में, बीजिंग नॉनफेरस मेटल्स रिसर्च इंस्टीट्यूट ने उच्च शुद्धता तैयार करने के लिए इलेक्ट्रोलाइटिक रिडक्शन क्षारीयता विधि को सफलतापूर्वक विकसित कियायुरोपियम ऑक्साइडउत्पाद पर जिंक पाउडर के प्रदूषण से बचने के कारण, इस प्रक्रिया से निकाला जा सकता हैयुरोपियम ऑक्साइडएक बार में 5N-6N की शुद्धता के साथ। 2001 में, 18 टन उच्च शुद्धता की वार्षिक उत्पादन लाइनयुरोपियम ऑक्साइडगांसू में बनाया गया थादुर्लभ पृथ्वीकंपनी ने इसे उसी वर्ष प्रचालन में ला दिया।

संक्षेप में, चीन कादुर्लभ मृदापृथक्करण और शुद्धिकरण तकनीक को दुनिया में अग्रणी कहा जा सकता है, जैसे कि नेफ़थेनिक एसिड निष्कर्षण पृथक्करणयिट्रियम ऑक्साइड5N से बड़ा, तैयार करने के लिए P507 निष्कर्षण विधिलैंटानम ऑक्साइड5N से बड़ा, इलेक्ट्रोलाइटिक कमी निष्कर्षण विधि या क्षारीयता विधि तैयार करने के लिएयुरोपियम ऑक्साइड5N से बड़ा, आदि। हालांकि, पृथक्करण और शुद्धिकरण उद्योग में स्वचालन नियंत्रण का स्तर अपेक्षाकृत कम है, और कुछ उद्यमों में उच्च शुद्धता की गुणवत्ता स्थिरता और स्थिरता खराब हैदुर्लभ मृदाइसलिए, उद्यमों के उपकरण स्तर में और सुधार करना आवश्यक है।